賽多利斯MA系列

MA150水份測定儀

操作說(shuō)明

總括圖（圖見(jiàn)英文說(shuō)明書(shū)）

1 上蓋（含加熱單元）

2 樣品盤(pán)

3 樣品盤(pán)支架

4 樣品盤(pán)防護盤(pán)

5 顯示部分

6 鍵盤(pán)

7 電源開(kāi)關(guān)鍵

8 清除鍵

9 確認鍵

10 向下鍵

11 向上鍵

12 打印鍵

13 調水平地腳

14 接口

15 接電源處

6960MA02  鍵盤(pán)防塵罩

69MA0072  鑷子

水份分析

MA45是使用熱重法來(lái)快速測定液體、粉末和固體物質(zhì)的水份含量。

通常，物體的水份都被誤以為等同于物體的水的含量，實(shí)際上，物體的水份包括了所有在加熱的時(shí)候所揮發(fā)的物質(zhì)，如：

水、

脂肪、

油、

酒精、

有機溶劑、

調味料、

其它易被加熱分解的物質(zhì) 

同常規的烘箱法一樣，基于紅外線(xiàn)干燥的水份分析也是一種熱重測量法。該過(guò)程中，通過(guò)加熱（因此使用thermo一詞）除去水份，即可測得重量（gravi表示重量）損失，而metry這一后綴代表測量過(guò)程。最終重量之差即為水份含量，通常轉換為%，剩余物為干重。

傳統的烘箱法使熱空氣循環(huán)由外而內地加熱樣品，但這種方法效率較低，因為水份蒸發(fā)的時(shí)候，將帶走樣品表面的熱量，而使樣品溫度降低。

紅外線(xiàn)可以無(wú)任何障礙穿透到樣品內部，到達樣品內部后，就會(huì )轉化為熱量，這樣利于水份蒸發(fā)達到快速烘干的目的。

一部分紅外線(xiàn)將受到樣品表面的反射，反射很大程度上基于樣品的深淺顏色。

紅外線(xiàn)穿透樣品的能力決定于樣品的光透射率，如果光透射率很低，紅外線(xiàn)只能穿透樣品的最上一層表面。樣品的熱導率指示了熱量傳輸的能力，熱導率越高，被加熱樣品的速度和一致性越好。

樣品應均勻地放入樣品盤(pán)，高度約2~5mm，重量約5~15g，否則樣品可能不能完全被加熱，或是不必要地延長(cháng)了加熱時(shí)間，使樣品表面形成了一層膜，或是使樣品被加熱燒焦。

在前處理樣品時(shí)，您還應注意使用適當的方法，不能產(chǎn)生熱量而影響樣品的水份。

當處理一個(gè)新的樣品時(shí)，您可以通過(guò)輸出測量過(guò)程中的測量結果，來(lái)測試樣品對紅外線(xiàn)的吸收和轉換成熱量的情況。

經(jīng)驗顯示，紅外加熱設置的溫度通常低于使用烘箱時(shí)設置的溫度。

在很多情況下，全自動(dòng)加熱的方式都能滿(mǎn)足您的需要，如果結果過(guò)高或過(guò)低，首先調整溫度，最后再調整關(guān)斷參數。

當樣品的水份蒸發(fā)得很慢或水份儀初始溫度很低的時(shí)候，全自動(dòng)的方式可能使加熱提前很早就停止了，這種情況下，可將水份儀先預熱2~3分鐘或是設定不同的關(guān)斷參數。

準備

加熱樣品前，需完成以下準備工作：

• 調整現有測量系統（如果需要）
• 樣品準備
• 設置加熱程序參數

調整現有測量系統

由于使用本水份測定儀操作簡(jiǎn)單且測定所需時(shí)間短，因此常用這種測定方法取代其他方法（如烘箱法）。在這種情況下，應調整設置以得到與所取代的標準方法相一致的結果。

• 平行測定：取新鮮樣品且將其分為兩份
• 用被取代的標準分析方法確定其第一部分的水份含量
• 用MA150測定另一部分的水份含量
  采用如下設置：
  - 關(guān)斷方式：全自動(dòng)方式
  - 比烘箱法低的溫度設置
  - 用于有機物的溫度設置：80-100℃
  - 用于無(wú)機物的溫度設置：140-160℃

О 如果第二部分的結果與第一部分的結果一致性不好

    - 首先，用一個(gè)不同的溫度設置重新測定
    - 其次，將關(guān)斷方式設置成半自動(dòng)模式（如每24s的失重）

О 如果需要，改變關(guān)斷參數：

- 增大終點(diǎn)識別：設定參數到2mg/24s或1mg/24s

- 減小終點(diǎn)識別，設定參數到10mg/24s或5mg/24s

準備樣品

選擇樣品

• 選待測物質(zhì)的具代表性的部分作為樣品
  - 有代表性數量樣品用于質(zhì)量控制
  - 足夠顯示趨勢量樣品用于在線(xiàn)控制

О  為使樣品具有代表性可采用下列方法：

    - 混合或攪拌
    - 從產(chǎn)品幾個(gè)不同區域取樣品
    - 以確定間隔取樣品

• 一次只取一種樣品且應盡可能快制樣。這樣，樣品才不會(huì )從周?chē)h(huán)境中吸濕或使水份蒸發(fā)。

О  如果需要一次分析幾種樣品，樣品應密封保存在隔絕空氣的容器內，確保所貯存條件不會(huì )改變樣品狀態(tài)，因為
  - 溫度較高的樣品或易揮發(fā)物質(zhì)會(huì )很快失去水份
  - 水份會(huì )凝聚在容器壁上
  - 如果容器過(guò)大且未能完全塞滿(mǎn)，樣品會(huì )與殘留在容器內的空氣發(fā)生水份交換

О 如需要，將凝聚出的水份與原樣品混合

準備樣品

• 搗碎樣品時(shí)，避免和熱源接觸，因為熱源會(huì )使水份散失
• 用以下方法搗碎樣品：
  - 杵（搗錘）
  - 粉碎機（參見(jiàn)下面）
  對含有固態(tài)溶質(zhì)的液體，使用如下物品：
  - 玻璃攪拌器
  - 匙子（聯(lián)樣勺）
  - 磁力攪拌器

О 使用為某種樣品特制的粉碎工具

使用易處理樣品盤(pán)

• 僅使用賽多利斯專(zhuān)用易處理樣品盤(pán)（內徑為92毫米）
  重復使用樣品盤(pán)會(huì )導致結果重復性差：由于
  - 清潔后，樣品盤(pán)上仍有殘余樣品
  - 殘余的清潔劑會(huì )在下一次水份測定時(shí)蒸發(fā)
  - 清潔過(guò)程使樣品盤(pán)表面產(chǎn)生的劃痕會(huì )在加熱過(guò)程中產(chǎn)生上升的熱氣,導致結果明顯上浮。

往樣品盤(pán)上加樣

• 往樣品盤(pán)上鋪上薄且平的一層（高2-5mm，重5-15克）,否則：
  – 樣品沒(méi)有鋪平會(huì )導致散熱不均勻
  – 導致樣品干燥不充分
  – 導致測定時(shí)間不必要的延長(cháng)
  – 如果樣品過(guò)厚則樣品表面燃燒或形成硬殼
  – 形成的殼會(huì )使干燥過(guò)程中水份很難或不能排出
  – 不能確定且不知道是否有水份殘存在樣品中
• 加液體樣品、糊狀樣品或在玻璃纖維濾器上熔解的樣品使用玻璃纖維濾膜（訂貨號：6906940）有以下好外：
  – 因毛細效果而產(chǎn)生的均勻分散
  – 防止液體凝聚成液滴
  – 較大的表面使水份易蒸發(fā)
  – 比“海沙法”方便得的多

若樣品中含糖，加熱時(shí)表面會(huì )形成一個(gè)硬殼。這時(shí)最好用玻璃纖維過(guò)濾膜測定。水份可在濾膜表面下蒸發(fā)。如果把玻璃纖維濾膜放在樣品上，可以避免或限制殼生成。

• 用玻璃纖維濾膜（訂貨號：6906940）加熱有外殼固體、熱敏樣品有以下好處：
  – 由于樣品表面不直接接觸強熱源，因此加熱柔和
  – 可選擇較高的溫度設置
  – 樣品表面均勻
  – 水份蒸發(fā)速度快
  – 對含脂肪的樣品可以得到極好的重復性

避免硬殼的形成

在測定時(shí)向樣品中加溶劑可以避免形成硬殼。您所加溶劑的重量不影響最后的測定結果。

• 關(guān)上樣品室，聽(tīng)到響一聲后兩秒鐘內再次打開(kāi)。
• 向樣品中添加溶劑

關(guān)上樣品室且如常開(kāi)始測定

儀器安裝

按如下順序安裝儀器

-鍵盤(pán)防塵罩

-樣品盤(pán)防護盤(pán)

-樣品盤(pán)支架（輕輕左右轉動(dòng)支架，直到安全就位）

-樣品盤(pán)

儀器使用前應調節水平，然后接電源預熱半小時(shí)以上。

儀器操作

按鍵

電源開(kāi)關(guān)鍵

清除鍵

確認鍵

向下，在菜單方式中，用于進(jìn)入下一級菜單；當輸入字母或數字時(shí)，用于將光標退回前一個(gè)字符。

向上，在菜單方式中，用于返回上一級菜單；當輸入字母或數字時(shí)，用于將光標向下移動(dòng)一個(gè)字符。

打印鍵輸入字母或數字的方法：

當光標所處位置的字符閃爍時(shí)，按向上/向下鍵選擇需要的字符，按確認鍵輸入光標閃爍處的字符。輸入所需的全部字符后，按住確認鍵兩秒鐘以上確認并結束輸入。如需刪除字符，輸入空格（space）。

操作方法

本儀器有兩種基本顯示方式

-分析和測試方式

-菜單設置方式

分析和測試方式下的顯示

此時(shí)顯示屏九個(gè)部分：

1.加熱程序信息行:顯示加熱程序名稱(chēng)、設置的加熱溫度、關(guān)斷方式、當前溫度、加熱時(shí)間等。2.系統忙符號：如果顯示   表示系統正在處理數據或命令。

3.加/減符號：該處顯示與稱(chēng)重量相關(guān)的加減符號（如：在百分比稱(chēng)重時(shí)計算出的重量）

4.棒圖:如果在加熱程序中將“Initial Weight”選項設置成開(kāi)（on），則在測量過(guò)程中顯示棒圖。

棒圖

    -目標值-20%

    = 目標值

    +目標值+20%

5.測量值行：顯示重量值或計算結果。

6.單位：稱(chēng)重系統穩定后，重量單位或計算結果單位顯示在該處。

7.圖形或符號：指示當前操作的信息。

8.打印符號：在打印過(guò)程中打印符號顯示在該處。

9.功能說(shuō)明行：指示在當前狀態(tài)下，可以通過(guò)按“確認鍵”激活的功能（如設置菜單“setup menu”、測量程序菜單“program menu”、除皮“tare”、開(kāi)始測量“start”、校準“cal”等。如果出現錯誤，錯誤代碼或錯誤信息也顯示在該區域。

菜單設置方式下的顯示

此時(shí)顯示分兩部分

Line for Operating State: 運行狀態(tài)行表示當前顯示屏功能。在設置菜單中顯示當前菜單路徑

輸入/輸出窗口：

窗口包含詳細信息（如：在被激活的程序中）或備選項列表。被選定項目為逆向顯示（黑底白字）且該項目前面有“о”標識?？梢栽诖翱谥斜患せ畈糠钟脭底肿帜告I輸入信息。

參數設定方法

可以在操作菜單中設置參數。菜單分若干級。

-用向上/向下鍵將光標置于“SETUP”處，然后按確認鍵（enter）進(jìn)入設置菜單；

-在設置菜單中用向上/向下鍵選擇需要的設置的項目

-按確認鍵（ENTER）確認

-在子菜單中用向上/向下鍵直到需要的項目被點(diǎn)亮

-按確認鍵（enter）選定

輸入字符

-按向上/向下鍵，直到需要的字符顯示在屏幕上，按確認鍵（enter）確認

按清除鍵（CF）回到上級菜單

數據輸出

-MA45可以通過(guò)接口連接計算機或打印機

在外接打印機上輸出的數據符合ISO/GLP要求

錯誤代碼

若按無(wú)效按鍵或該按鍵的功能已被鎖住，則有如下錯誤提示：

-按下無(wú)效按鍵時(shí)，儀器發(fā)出“嘀嘀”兩聲報警音

-錯誤信息指示錯誤輸入

-錯誤代碼或錯誤信息指示錯誤操作

數據存儲

存儲設定的參數

開(kāi)機時(shí)上一次設置的儀器參數和程序參數自動(dòng)被激活。任何時(shí)候都可以選擇恢復出廠(chǎng)設置。

密碼保護

可以設置密碼防止任意該邊下列設置：

-用戶(hù)設置的加熱程序參數

-儀器參數

-isoTEST方式

測定樣品水份的步驟

*注：測定前需進(jìn)行樣品準備、設定設備參數、設定加熱程序參數（方法如前所述，選項細節見(jiàn)后附表格）。

-按電源開(kāi)關(guān)鍵開(kāi)機

-選擇加熱程序

用向上/向下鍵選擇PROGRAM并用確認鍵確認

用向上/向下鍵選擇P1、P2、P3……中的一個(gè)并用確認鍵確認

-如需要，按清除鍵取消密碼提示

-按清除鍵退出程序選擇菜單

-翻開(kāi)上蓋

-放好樣品盤(pán)

-選擇除皮功能并按確認鍵除皮

-加入待測樣品

-關(guān)上上蓋

-選擇開(kāi)始（START）功能并按確認鍵確認，或關(guān)閉上蓋后測量自動(dòng)開(kāi)始（取決于加熱程序參數）

-加熱過(guò)程進(jìn)行

-儀器按設定的關(guān)斷方式結束測定，顯示測量結果。

SETUP菜單下的子菜單

設備參數菜單（setup）

設置加熱程序參數

• 在信息行中用“*”標出，如“*185℃”